0 引 言

煤层气主要以吸附态赋存于煤储层孔隙中，孔隙的形态、大小、含量、分布及连通性制约着煤层气的吸附、解吸、扩散和渗流[1]。目前，许多学者在基于压汞试验或低温液氮吸附试验的孔隙结构研究方面取得了一系列重要成果。文献[2-3]认为随煤体破坏程度增高，孔容和比表面积也相应增大；范俊佳等[1]认为煤岩煤体结构受变质作用与变形作用的共同影响；赵兴龙等[4]发现煤孔隙度、微孔体积和BET比表面积随煤级升高呈现高-低-高的变化趋势；文献[5-7]对滇东黔西地区煤储层孔隙系统进行了研究，认为总体上煤储层孔隙以微小孔为主，储集能力较强，但渗流能力较差，受控于煤阶、变形程度等影响，呈现区域性分布特征。这些研究成果对煤储层评价、煤层气开发层系优选有重要意义。

六盘水煤田二叠系煤层普遍具有煤层层数多、含气量高、资源丰度大、储层压力和地应力高等良好的煤层气开发地质条件[10]，在我国煤层气产业发展战略中占据重要地位。位于六盘水煤田杨梅树向斜的杨煤参1井已经取得煤层气勘查的重大突破(单井直井最高日产气量5 011 m3)，但对杨梅树向斜上二叠统主要煤储层孔隙特征的整体认识尚未实现，系统研究有待开展。鉴于此，笔者通过对六盘水煤田杨梅树向斜最新施工的煤层气参数井DC-1井上二叠统各主要煤层进行科学系统采样，采用压汞试验和低温液氮吸附试验分析了杨梅树向斜上二叠统主要煤储层孔隙发育特征及影响因素，并初步筛选有利层段，以此为该地区的煤层气勘探、开发提供一定的依据。

1 地质概况

杨梅树向斜位于六盘水煤田中部，面积约为200 km2，总体构造形态为一复式宽缓向斜，内部发育2个次级向斜，即NW向的马龙向斜和近SN向的妥倮向斜(图1)，另外发育几条小断距断层，总体构造复杂程度中等。向斜四周被大面积出露的峨眉山玄武岩组包围，中心主要分布上二叠统龙潭组和下三叠统飞仙关组，仅在坳陷幅度最大的次级向斜核部残留有下三叠统永宁镇组。核部地层倾角5°～10°，翼部翘倾，倾角15°～35°。简易水文观测表明，煤系地层单位涌水量为0.00 127～0.0 125 L/(s·m)，水质类型为HCO3—Ca型，矿化度小于180 mg/L，为弱含水层。

杨梅树向斜含煤地层为海陆过渡相龙潭组，自下而上发育潮坪—潟湖、三角洲平原沉积环境，为一套深灰色薄—中厚层含煤细碎屑沉积(图2煤层编号B为标志层，C为煤层)。龙潭组地层厚度平均约400 m，含煤数十层，成群成组发育，可采煤层18层，稳定可采煤层有C3、C5-2、C7、C13-1、C13-2、C15-2、C16、C34号，局部可采煤层有C1、C5-3、C8、C12、C17、C21、C23-1、C23-2、C29-3、C33，可采煤厚0.60～6.58 m，可采煤层总厚1.5～35.0 m，平均22.3 m。

2 样品采集与试验

为调查杨梅树向斜上二叠统主要煤层孔隙结构的纵向发育特征，以位于向斜内次级构造—妥倮向斜东翼的煤层气参数井DC-1井为标准剖面，自下而上依次对C34、C33、C29-3、C23-2、C21、C17、C16、C15-2、C13-2、C13-1、C7、C5-3、C5-2、C3、C1等煤层煤样进行采集，开展了煤层基础参数测试和孔隙结构测定。

工业分析、覆压孔渗测试、显微组分及镜质体反射率测试等煤层基础参数测试分别采用SDLA618型工业分析仪、POWER-PDP-200型覆压孔渗测量仪、LeitzMPVⅡ型显微光度计进行测试。

压汞试验采用的是美国MICROMERITICS公司的AutoPore IV 9500 V1.09型压汞仪，工作压力为0.017 2～227.500 0 MPa，孔径测量范围为5 nm～36 μm，每件试样取10 g，需在105 ℃下烘干至恒重后进行分析测试。低温液氮吸附试验采用美国MICROMERITICS公司的TriStar Ⅱ 3020型低温氮吸附仪，孔径分析范围1～300 nm，每件试样取3 g，对样品进行干燥和脱气处理，在-195.8 ℃液氮条件下测定不同分压的氮气吸附和解吸等温线。

3 煤层基础特征

杨梅树向斜DC-1井上二叠统煤层为薄—中厚层，煤厚0.80～3.05 m，平均1.48 m；镜质体反射率Ro为1.51%～1.96%，平均为1.75%，符合希尔特定律(图3)。

空气干燥基水分为0.80%～1.46%，平均0.95%，干燥基灰分Ad随埋深有增大趋势，为11.72%～42.57%，平均22.73%，干燥无灰基Vdaf随埋深有减小趋势，为14.57%～21.09%，平均17.32%，总体为低水分、低中灰、低挥发分贫瘦煤；宏观煤岩类型以半暗—半亮型煤为主，有机显微组分占比71.8%～92.1%，其中镜质组含量为61.1%～76.0%，平均69.8%，惰质组含量24.0%～38.2%，平均29.9%，基本不含壳质组；煤体结构主要为原生和碎裂结构，孔隙度为3.567%～7.001%，平均5.713%，克氏渗透率为0.002 3～0.207 0×10-3 μm2，平均0.042×10-3 μm2，整体为低孔低渗储层(表1)。

4 孔隙结构特征

煤储层孔径划分采用煤炭工业界应用最广泛的B.B.Ходот[11]的十进制划分方案，将孔隙划分为大孔(ø>1 000 nm)、中孔(100 nm<ø≤1 000 nm)、小孔(10 nm<ø≤100 nm)和微孔(ø≤10 nm),ø为孔径。

4.1 压汞试验分析

1)压汞曲线分析。不同煤样的压汞曲线(进汞—退汞曲线)孔隙滞后环宽度以及进汞、退汞体积差(压力差)不同，据此可分析样品孔隙的连通性及其基本形态[12]。主要煤层煤样的压汞试验结果见表2。

杨梅树向斜龙潭组主要煤层煤样测得的压汞曲线可以概括为3种类型，其中C1、C3、C13-1、C13-2、C16、C21、C23-2、C33、C34煤层为Ⅰ型；C5-2、C5-3、C7、C15-2、C17煤层为Ⅱ型；C29-3煤层为Ⅲ型(图4)。Ⅰ型样品有一定的进汞、退汞体积差，孔隙滞后环较宽，退汞曲线呈下凹状，表明压汞测试孔径范围内孔隙形态以开放孔为主，含一定的半封闭孔隙，连通性较好。进汞曲线在压力>10 MPa阶段增长最快，表明孔径以微小孔为主。Ⅱ型样品压汞曲线孔隙滞后环宽大，退汞曲线先下凹后上凸，进退汞体积差很大，表明压汞测试孔径范围内孔隙形态主要为开放孔，孔隙连通性最好。进汞曲线陡缓相间，孔径分布较分散。Ⅲ型样品孔隙滞后环窄小，进退汞体积差在小于10 MPa才开始缓慢增加，而且退汞曲线均呈下凹状，表明压汞测试孔径范围内孔隙形态开放孔较多，同时包括相当数量的半封闭孔隙，孔隙连通性差。进汞曲线在初始段斜率较高，说明排驱压力相对较低，压力>10 MPa时增长最快，说明孔径以微小孔占绝对优势。

注：Ro,max为油浸反射光下最大镜质体反射率；Mad为空气干燥基水分；Ad为干燥基灰分；Vdaf为干燥无灰基挥发分；镜质组、惰质组百分含量为去矿物基百分含量；“—”表示未进行相应测试。

2)孔径分布与比表面积。各煤样压汞孔隙度在2.82%～4.76%，平均3.77%。比孔容在0.014 4～0.032 6 cm3/g，平均0.024 8 cm3/g。所有煤样各孔径结构孔容比均以小微孔最大，同时在阶段进汞量/孔径图上各煤层均表现出以微孔为主峰伴有其他孔径次峰的“多峰型”特征。其中C5-2、C13-2、C15-2、C17号煤层在小孔、中孔、大孔范围发育3个次峰，其余煤层在小孔、大孔范围发育2个次峰(图5)。

各煤样比表面积在3.52～6.9 m2/g，平均5.76 m2/g。所有煤样各孔径结构孔比表面积比均以微孔最大，约占70 %，次为小孔，约占30 %(表2)。

另外孔容中值直径基本分布在15～30 nm，比表面积中值直径基本在8.0左右。表明各煤储层中孔容主要由小孔、微孔贡献，且微孔对比表面积的贡献占绝对优势。

4.2 低温液氮吸附试验分析

1)低温氮吸附—脱附等温线曲线类型。对煤样进行的低温液氮吸附—解吸试验依据的是孔隙材料的吸附和凝聚理论[13]，试验结果中吸附分支和解吸分支会出现重叠和分离2种现象。吸附和解吸分支分开便会形成所谓的吸附回线，吸附回线的形状反映了一定的孔形结构情况[6]。

各煤样的吸附曲线形态上有所差别，但基本上均呈反S型，与IUPAC吸附等温线分类的Ⅱ型类似[14]。在相对压力0.8之前，吸附曲线呈上凸状缓慢上升，应为单分子层吸附向多分子层过渡及多分子层吸附阶段，在相对压力0.8～1.0，吸附曲线骤然上升表明较大孔内发生了毛细凝聚现象[2]。

各煤层煤样的吸附回线表现出Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ3种类型，分别与陈萍[2]划分的L1、L2、L3型类似。其中Ⅰ型包括C1、C3、C7、C13-2、C15-2、C17煤层煤样，吸附曲线与脱附曲线大致平行，吸附回线甚小，在相对压力0.5左右吸附回线出现轻微拐点，反映孔隙系统主要由一端封闭的不透气性孔隙组成；Ⅱ型包括C5-2、C5-3、C13-1、C16、C21煤层煤样，脱附曲线先逐渐下降，在相对压力0.5左右出现拐点，此时对应孔径在3 nm左右，之后与吸附曲线趋于重合，表明孔径小于3 nm的孔主要为一端封闭性孔，大于3 nm的微小孔主要为开放性透气性孔；Ⅲ型包括C23-2、C29-3、C33、C34煤层煤样，在相对压力0.5～1.0形成宽大的吸附回线，解吸分支在拐点处急剧下降之前，仅有缓慢的下降，表明孔径3 nm以上的孔含大量细颈广体的墨水瓶孔等无定形孔(图6)。

2)孔径分布与比表面积。各煤层的Brunauer-Emmett-Teller(BET)比表面积为0.246 7～6.643 8 m2/g，Barrett-Joyner-Halendy (BJH)总孔容为1.599×10-3～10.417×10-3 cm3/g(表3)。纵向上不同煤层孔比表面积占比均为微孔、小孔最大，另外C1～C21煤层不同孔径孔容占比为小孔、中孔贡献最大，而底部C23-2、C29-3、C33、C34煤层不同孔径孔容占比主要为微孔、小孔。

主要煤层不同孔径段的孔隙分布特征如图7—图8所示。C1、C3、C5-3、C7、C13-2煤层阶段比表面积分布曲线类似，均在45 nm左右孔径处比表面值出现最高峰，该阶段孔隙是孔比表面积的主要贡献者；C5-2、C15-2、C17、C21煤层阶段比表面积分布曲线类似，在微孔径范围内，阶段比表面积随孔径增大呈现出先减小后增大的趋势，波谷在3～5 nm，微孔段孔径分布极不均匀，但整体对孔比表面积贡献最大。另外同样在45 nm左右出现峰值；龙潭组底部C23-2、C29-3、C33、C34煤层阶段比表面积分布曲线类似，均在2.5 nm左右处出现主峰，之后随孔径增大阶段比表面积逐渐减小，说明2.5 nm左右孔径对比表面积贡献最大，且微孔段整体比表面积占比均在80 %以上。C1～C21煤层阶段孔容与孔径关系图类似，在微孔径段阶段孔容值很小，均自15 nm开始，阶段孔容随孔径增大而迅速增加，反应该阶段孔径分布极不均匀，且在45 nm、118 nm左右处出现2个峰值，说明该孔径段对孔容贡献最大；C23-2、C29-3、C33、C34煤层在45 nm左右出现主峰，微、小孔段孔容占比基本在80 %以上。

4.3 试验结果对比

由表2、表3试验结果可知，压汞试验测得的孔容和比表面积明显大于低温液氮吸附试验的测试结果，相应的比值分别为1.38～18.64和0.53～27.97，这是由2种方法的测试原理和所假设的理论模型不同导致的[15]。

压汞法假设孔隙均为圆柱状，由Wasburn公式可知，在一定压力下汞只能进入既定大小孔径的孔隙，进汞量为孔隙体积，由此测出不同孔径的孔容分布，进而可以导出比表面积分布。实际上孔隙形态多样，比如墨水瓶形孔、中间细两端粗的孔隙等，只有压力达到与孔洞或孔喉相应压力值时，汞才能进入这部分孔隙，则该压力下的孔容会偏大，且较大孔按小孔计算，比表面积也会增大。另外压汞法孔径测试范围在5 nm以上，但对微小孔的测试误差较大。因为汞进入小孔隙需要很大的压力，可能会使孔隙结构变形，致使部分微、小孔坍塌变大或使部分闭孔孔隙打开，从而产生测试误差[16-17]。

低温液氮吸附法以气体分子在固体孔隙表面的吸附和毛细凝聚为依据，采用BET多分子层吸附理论模型计算比表面积，采用BJH毛细凝聚理论模型计算孔径和孔容分布。该方法能对微孔、小孔进行准确描述，但测量孔径范围较小，不能测定300 nm以上的中孔和大孔，会使测试结果偏小。

尽管如此，不同方法测得的孔容和比表面积均呈明显正相关。另外，压汞法对中孔、大孔分析方面有优势，低温液氮吸附法对微孔、小孔分析更为准确，结合2种方法能较准确地对煤储层孔隙结构进行全尺度表征。

5 孔隙发育的影响因素

煤层孔隙系统的发育受多种因素的影响，包括变质程度、煤岩组分、矿物质含量、煤体结构等。下面主要分析变质程度、无机组分、干燥基灰分、镜质组含量与孔容和比表面积的影响关系，如图9—图10所示。

5.1 变质程度

煤的孔径分布和比表面积与煤化程度有密切联系，通常随煤变质程度呈现有规律的变化[18]。由图9a和图10a可知，主要煤层的压汞孔容和比表面积随镜质体反射率的增加表现出先缓慢上升后下降的趋势，而BJH孔容和BET比表面积却呈现出先减小后增大的趋势。压汞主要反映的是中大孔隙，而低温液氮主要测试的是微小孔。当1.5%<Ro,max<1.65%时，由于煤化作用压实和脱水作用，使孔隙减少，而可能由于生烃作用使气孔增加，多为中大孔，致使压汞孔容和比表面积小幅上升；当1.65%< Ro,max<2.0%时，随煤化作用增加，煤的芳环层增大且出现定向排列，形成一系列微小孔，同时使中大孔隙减少[19]，导致压汞孔容和比表面积降低，而BJH孔容和BET比表面积增大。

5.2 矿物质含量

由图9b和10b可得，主要煤层压汞孔容、比表面积随无机显微组分含量升高呈明显下降趋势，而低温液氮BJH孔容和BET比表面积呈上升趋势。无机矿物的存在会充填部分中、大孔隙，同时矿物本身也可能会存在一些孔隙。矿物质充填对中、大孔隙产生主要影响，使其孔容和比表面积减小，矿物质对微、小孔隙的充填产生的负影响要小于其本身存在部分孔隙产生的正影响，使微小孔的孔容和比表面积增加。

工业分析干燥基灰分含量与压汞孔容、比表面积同样呈明显的负相关关系(图9c和10c)，而与低温液氮BJH孔容和BET比表面积呈正相关关系。矿物质对孔隙的影响是产生这一现象的主要原因[20]。

5.3 煤的显微组分

由图9和图10b侧面反映出有机显微组分与中大孔孔容和比表面积呈正相关，而与微小孔呈负相关。但不同的显微煤岩组分对孔隙发育程度影响差别较大。杨梅树向斜上二叠统主要煤层有机显微组分以镜质组为主，平均69.8%。由于各煤层镜质组含量差别不大，所以镜质组含量与孔容和比表面积并未表现出明显的相关关系(图9和图10d)。

6 有利层段选择

通过对不同煤层孔隙发育特征的对比分析，可以从孔隙特征角度初步筛选出煤层气开发的有利储层。

分析各参数的垂向变化发现(图9—图11)，C5-2、C5-3、C13-1、C33、C34煤层渗透率相对较高，孔隙度和孔容总体变化不大，BET比表面积要高于其他煤层，孔径配置以微、小孔占绝对优势，吸附能力强。压汞曲线类型为Ⅰ型或Ⅱ型，吸附回线类型为Ⅱ型或Ⅲ型，孔隙形态主要为开放孔、细颈瓶状孔等，各孔径段连通性好。综合考虑孔渗、孔容和比表面积、孔径配置、曲线类型、连通性等，认为C5-2、C5-3、C13-1、C33、C34等煤层具有煤层气开发的孔隙条件。另外C23-2煤层孔隙条件较好，但灰分含量达42.57%，煤质很差，含气量低也不利于后期开发。当然，孔隙发育特征只是有利层段优选的一个方面，开发层位的最终确定还需要考虑煤厚、埋深、含气性、地层压力等多种因素。

7 结 论

1)压汞试验表明，各煤层孔容主要由小孔、微孔贡献，且微孔比表面积占比占绝对优势。压汞曲线可分为三类，Ⅰ型、Ⅱ型表明孔隙形态以开放孔为主，孔隙连通性较；Ⅲ型包含相当数量的半封闭孔，连通性差。

2)低温液氮吸附试验表明，中上部煤层孔径分布以小孔和中孔为主，底部煤层以微孔和小孔为主，各煤层不同孔径比表面积占比均以微孔、小孔最大。吸附回线表现出3种类型，Ⅱ型、Ⅲ型反映出孔隙形态为连通性好的开放性透气性孔和墨水瓶等无定形孔隙，Ⅰ型主要为一端封闭的不透气性孔，连通性差。

3)大致以Ro,max=1.65%为界，主要煤层压汞试验反应的中大孔隙孔容和比表面积随煤级的升高呈现出先升高后下降的趋势，与无机显微组分、干燥基灰分含量的升高均为负相关；而液氮吸附试验反应的微小孔隙孔容和比表面积与煤级、无机显微组分、干燥基灰分含量的关系与之相反；2种试验结果与镜质组含量关系均不明显。

4)综合考虑孔渗、孔容和比表面积、孔径配置、曲线类型、连通性等，认为C5-2、C5-3、C13-1、C33、C34等煤层具有煤层气开发的孔隙条件。

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Study on pore properties of main coal seams of Yangmeishu syncline in Liupanshui coalfield

LI Hui1,WANG Fuguo1,LI Zhen2,LIU Yaran1,LIU Ruiguo1,BI Caiqin3,SHAN Yansheng3

(1.China Coal Geology Group Company Limited,Beijing 100040,China;2.School of Energy Resources,China University of Geosciences,Beijing 100083,China;3.Oil and Gas Survey Centre,China Geological Survey Bureau,Beijing 100083,China)

Abstract: The main coal seams of Upper Permian in Yangmeishu syncline of Liupanshui coalfield were systematically sampled and tested by the low-temperature liquid nitrogen adsorption and mercury intrusion method to analyze pore properties and its influence factors,and favorable intervals were preliminarily selected.The results show that each coal sample tested by mercury intrusion is mainly composed of minipores and micropores,and micropores take the dominant position in pore specific surface area.The low-temperature liquid nitrogen adsorption test mostly consists of minipores and mesopores.The percentage of specific surface area of each coal sample is the largest with micropores and minipores.Mercury intrusion curve and adsorption loop can be divided into three types which represent respectively a certain pore morphology and connectivity.Mercury intrusion pore volume and specific surface area showed a trend of rising first and then falling with the the ratio Ro,max=1.65% as the cut-off point,and they were negatively correlated with the inorganic component and the dry ash content,while the Branauer-Emmett-Teller (BJH) pore volume and Branauer-Emmett-Teller (BET) specific surface area were positively correlated with the influencing factors.The relationship between the two test results and the vitrinite content was not obvious.Considering the pore properties of various coal seams,it is determined that coal seams such as No.5-2、5-3、13-1、33、34 have pore conditions for CBM development.

Key words:Yangmeishu syncline; mercury intrusion; low temperature nitrogen adsorption; pore structure; favorable coal seam

中图分类号：TD74

文献标志码：A

文章编号：0253-2336(2019)07-0234-10

李 惠，王福国，李 振，等.六盘水煤田杨梅树向斜主要煤层孔隙结构特征研究[J].煤炭科学技术,2019,47(7)：234-243.doi:10.13199/j.cnki.cst.2019.07.031

LI Hui,WANG Fuguo,LI Zhen,et al.Study on pore properties of main coal seams of Yangmeishu syncline in Liupanshui coalfield[J].Coal Science and Technology，2019，47(7)：234-243.doi:10.13199/j.cnki.cst.2019.07.031

收稿日期：2019-04-22

责任编辑：朱恩光

基金项目：中国地质调查局油气地质调查资助项目(121201021000150014)

作者简介：李 惠(1992—)，男，河北保定人，助理工程师，硕士。E-mail:1411193514@qq.com