采用共沉淀法在ZnO中引入金属Co并使其形成复合金属氧化物，通过共沉淀-浸渍法构筑了不同Co含量的复合金属氧化物脱硫剂，考察其脱硫活性和再生性能。采用XRD、TEM、N2低温吸脱附、XPS和H2-TPR等对脱硫剂的结构和性质进行系统表征，证实得到了Ni/ZnCo2O4@ZnO结构的复合金属氧化物脱硫剂。复合金属氧化物脱硫剂中ZnCo2O4的形成有利于脱硫剂的颗粒尺寸减小、分散度提升、比表面积增加。反应后XRD显示，ZnCo2O4也可作为H2S的吸附剂，从而提高了脱硫剂的硫吸附容量。所有的复合金属氧化物脱硫剂的脱硫性能显著优于Ni/ZnO，其中Zn∶Co物质的量比为1∶1的脱硫剂NZCo-3具有最优的脱硫性能，该脱硫剂在反应温度300℃，氢压3 MPa，质量空速2.2 h-1，氢油体积比300条件下脱硫率为100%，且经过6次循环后仍能够保持优异的脱硫性能。该研究结果为合理设计Ni/ZnO脱硫剂以提高其脱硫性能和再生性能提供新的思路。