针对粉煤灰固废的处理/处置问题，采用湿式化学的方法将其合成沸石，探索粉煤灰的资源化高值利用方式。通过设计四因素、三水平的正交合成试验，结合阳离子交换容量的评价，确定湿式化学方法下粉煤灰合成沸石的最佳工况。为了检验合成的沸石对阳离子重金属的吸附脱除效果，进行9种正交工况下合成的沸石对重金属Pb(Ⅱ)的吸附脱除试验，同时研究了合成的沸石对阴离子基团的吸附脱除。采用湿式化学法，粉煤灰合成沸石的最优工况为：NaOH浓度4 mol/L、液固比4 mL/g、研磨时间24 h、转速350 r/min，对沸石合成效果影响较大的因素是研磨时间，其次是液固比、碱液浓度，行星球磨机的转速影响最小。该试验条件下合成的沸石对重金属Pb的吸附脱除结果表明，不同正交工况合成的沸石对Pb(Ⅱ)的吸附以物理吸附为主，其脱除率均达70%以上，最高可达92.5%，主要依赖于合成沸石的阳离子交换容量；对重金属Cr的吸附脱除结果表明，不同正交工况合成的沸石对Cr(Ⅵ)的吸附既有物理吸附也有化学吸附，对Cr(Ⅵ)的吸附脱除率最高可达35.7%，说明湿式化学法合成的沸石对重金属阳离子和阴离子基团均有一定的吸附脱除效果。