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为了测定充填密闭材料中酸性组分VOC含量，参照GB 18583标准进行了总挥发分和水分含量的研究。通过烘干温度、时间对总挥发分的影响，确定了适宜酸性组分总挥发分测试的试验条件。选择合适的中性剂，测试了充填材料水分含量。在稳定可再现的试验数据的基础上，得出了充填密闭材料酸性组分的VOC含量数据。测试了充填密闭材料酸性组分的VOC值，范围在77.7～206.5 g/L之间。测试结果反映了酸性组分之间有害气体含量差异。探讨的测试方法可用于煤矿用高分子材料产品的VOC含量测试及安全指标评价。