制备Fe3O4/炭复合材料，既可以有效解决Fe3O4颗粒团聚和导电性差的问题，又能充分利用Fe3O4的高容量，从而提供优异的电化学性能。以煤系腐殖酸铵和氯化铁为原料，采用水热-炭化工艺制备Fe3O4/腐殖酸铵基炭复合材料(Fe3O4/SHAC-X)，借助扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、低温氮吸附和X射线光电子能谱(XPS)等分析手段，对样品的微观形貌、孔结构以及表面化学组成进行表征，并利用恒流充放电、循环伏安、交流阻抗等电化学测试技术评价其作为超级电容器电极材料的电化学性能。结果表明：Fe3O4/SHAC-X的孔隙结构以中孔为主，随着FeCl3·6H2O用量的增加，所制样品的中孔孔容和平均孔径逐渐增加。Fe3O4颗粒的负载量和分布特性与FeCl3·6H2O用量紧密相关，Fe3O4/SHAC-3的Fe含量最高，Fe3O4颗粒分散性较好、颗粒尺寸均一；相应电极材料在3 M KOH电解液中存在明显的赝电容效应，且电化学阻抗较小，成型密度较高(1.48 g cm−3)，在42.5 mA g−1电流密度下的体积比电容高达253 F cm−3。Fe3O4/SHAC-2具有良好的倍率性能，当电流密度从42.5 mA g−1增加到4250 mA g−1时，其比电容保持率高达73.1 %；循环稳定性较好，在2125 mA g−1的电流密度下经过10000次恒流充放电之后，其比电容保持率为88.3 %。本文研究有利于推动煤系腐殖酸的洁净高效利用，并对Fe3O4/炭复合材料的研究应用具有借鉴意义。