化石燃料的燃烧导致大气中二氧化碳(CO2)的浓度迅速上升，并引发了严重的能源、环境危机。由可再生电力驱动的电催化CO2还原为增值化学品和燃料是解决当前化石燃料枯竭的一种有效方法。采用“一锅法”制备了磷(P)修饰的高分散性钴-氮-碳(Co-N-C/P)催化剂，通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对催化剂的形貌、元素分布、缺陷程度、表面元素价态及配位结构进行了表征，并考察了其在H型电解槽中电催化CO2还原为CO的性能。测试结果表明：所制备的Co-N-C/P催化剂在-0.9 Vvs.RHE的外加电位下具有97.0%的CO法拉第效率(FECO)，电流密度为4.58 mA/cm2，并可以进行26 h的稳定性测试。与Co-N-C催化剂相比，P的掺杂更有利于Co原子在碳黑基底上的良好分散，相应的FECO提高了约38.9%，说明P的掺杂有效提高了Co-N-C催化剂的电催化CO2还原为CO的性能。