本文采用均匀沉淀-浸渍和浸渍-浸渍两种分步法分别制备了Ni-Ag/SiO2-p和Ni-Ag/SiO2-i两种Ni-Ag双金属催化剂，用于催化草酸二甲酯(DMO)选择性加氢制乙醇酸甲酯(MG)。利用X射线衍射、红外光谱、透射电镜、N2物理吸附、程序升温脱附实验和X射线光电子能谱表征技术对两种催化剂进行了系统的表征和结构解析，发现催化剂的制备方法对双金属催化剂的结构和性能有着重要影响，Ni-Ag/SiO2-p催化剂中由于层状硅酸镍结构的存在，Ag、Ni活性物种的金属分散度相比于Ni-Ag/SiO2-i催化剂更高，这促进了反应物H2和DMO的吸附与活化；催化剂性能评价结果表明均匀沉淀-浸渍法制备的Ag负载量仅为0.48%的Ni-Ag/SiO2-p催化剂显著提升了DMO加氢活性，在220℃、2.0 MPa、液时空速0.5h-1、氢酯比50的条件下，DMO转化率和MG选择性达到了99.1%和87.6%。研究结果可为设计和优化DMO加氢制MG催化剂提供一定借鉴。