由于煤中汞含量的准确测定对于控制汞对环境造成的污染有着重要的作用, 尝试采用热分解汞齐化原子吸收法以准确测定高汞煤样中的汞含量。结合直接测汞仪的测试流程简要介绍了热分解汞齐化原子吸收法测汞的测试原理, 并对减少空白值和降低仪器记忆效应的方法进行分析以提高样品分析的准确度。考察了固定剂L-半胱氨酸溶液的浓度对汞标准溶液测定结果的影响, 得出L-半胱氨酸的最佳配制浓度为100mg/L。采用热分解汞齐化原子吸收法和冷原子吸收法同时测定11个高含量汞的煤样, 通过t检验对比分析2种测试方法的测定结果, 计算其差值的平 均值为0.012μg/g, 差值的95%置信区间为-0.048μg/g ~0.072μg/g, t值为1.474, 小于临界 值2.228, 表明2种方法测定结果的准确度无显著性差异, 即热分解汞齐化原子吸收法测定煤中高含量汞样品结果准确、稳定可靠; F检验结果表明2种方法测定结果有显著性差异, 热分解汞齐化原子吸收法测定高含量汞样品时其结果精密度优于冷原子吸收法。