采用硫酸铵/硫酸((NH4)2SO4/H2SO4)混合介质协同提取循环流化床粉煤灰(CFB)中的氧化铝，探讨了酸浸温度、H2SO4浓度、(NH4)2SO4添加量与固液比(固体的质量(mg)与液体的体积(L)的比值)对铝及铁钙杂质元素溶出规律的影响，并对酸浸条件进行了优化。对酸浸实验所产生的酸浸液进行结晶实验研究，探究了初始H2SO4浓度、初始(NH4)2SO4添加量及结晶温度对铝结晶率的影响。结果表明：酸浸实验中，当酸浸温度为160 ℃，H2SO4浓度为40%，(NH4)2SO4添加量为1.0((NH4)2SO4质量与H2SO4质量的比)，固液比为1/3时，铝的溶出率可以达到91.4%；结晶实验中，当初始H2SO4浓度为35%，初始(NH4)2SO4添加量为1.2时，铝的结晶率及总体回收率较高；当结晶温度为5 ℃时，铝的结晶率较高，目标晶体更易析出。通过电感耦合等离子体(ICPOES)对十二水硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2·12H-2O)晶体以及结晶余液中铁钙杂质元素的含量进行测定，明确了杂质元素的分布规律。利用X射线衍射仪(XRD)对不同条件所产生晶体进行表征，明晰所产生晶体的物相结构，最终得到纯度较高的提铝结晶产物。