使用马弗炉在温度为300 ℃~1 000 ℃条件下制备煤灰，利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)，X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱分析(XPS)三种技术研究了湘西煤燃烧过程中矿物质的演化规律。FTIR和XRD结果表明：湘西煤中主要含有高岭石、石英、锐钛矿、伊利石、黄铁矿和石膏等矿物；高岭石的Si—O伸缩振动峰(1 031 cm-1)在温度为700 ℃时移动到1 045 cm-1，表明高岭石转化为偏高岭石，当温度为900 ℃时再次移动到1 087 cm-1，表明高岭石进一步转化为石英；高岭石的Al—O—Si弯曲振动峰(537 cm-1)在900 ℃时移动到559 cm-1，表明高岭石转化为莫来石；锐钛矿在500 ℃时热转化形成金红石；伊利石在900 ℃时热转化形成石英。XPS结果表明，湘西煤的Si2p和Al2p结合能随燃烧温度升高先增大后减小，当温度升高到500 ℃时，非桥氧硅结构增加，部分铝氧八面体转化为铝氧四面体，当温度升高到900 ℃时，桥氧硅和铝氧八面体结构增加。