循环流化床在生产过程中为达到环保要求，常采用炉内喷钙的脱硫方法，将石灰石固硫剂直接添加至炉内，在煤粉燃烧的同时实现脱硫效果，但是在此过程中会产生大量的固硫产物，主要成分是硫酸钙（CaSO₄），而在炉内，固硫产物会和未燃尽的残炭会发生反应，该反应对炉内脱硫效率有着重要的影响。本文采用热重质谱及等效特征图谱法（ECSA），首次通过将等效特征图谱法得出的逸出气体质量流量图转变成摩尔流量图，并在此基础上做辅助曲线的方法对该反应进行研究，从逸出气体的角度出发，深度探索了石墨还原分解CaSO₄的反应机理。通过该反应的水平管式炉实验，同时从反应后的固体产物出发进行探究，综合分析得出反应过程中的主要温度区间。实验结果表明：通过热重曲线可以看出CaSO₄的自分解反应发生在1100℃左右，石墨的加入可使CaSO₄的初始反应温度降低至900℃左右，CaSO₄最大分解速率的温度为1050℃左右，随着增加石墨的反应摩尔比，CaSO₄分解的最快反应速率逐渐增大，开始分解的温度逐渐降低并趋于稳定；通过对反应生成气体的摩尔流量分析，结合对固体产物的XRD测试，可以推断分解过程中主要生成CaO、SO₂、CO₂；在1100℃后，石墨与残余的少量CaSO₄还会发生生成CaS和CO₂的反应，但进行程度很小。