采用两步水热法设计并制备了一系列Mo-Sn催化剂，通过改变锡氧化物焙烧温度，考察钼氧化物与不同性质锡氧化物之间的作用方式对二甲醚(DME)低温氧化制甲酸甲酯(MF)性能的影响。结果表明，催化剂的性能与处理条件密切相关，当80℃焙烧Sn氧化物，与Mo进行水热作用，再通过500℃焙烧得到的Mo1Sn2-80Sn-500催化剂表现出较好的活性，110℃反应温度下，MF选择性达97.7%，二甲醚转化率为14.7%。通过XRD、Raman、FT-IR、低温ESR、NH3-TPD、CO2-TPD及H2-TPR对催化剂的表面物理化学性质以及钼物种的配位结构进行了表征分析。结果表明，Sn氧化物焙烧温度的改变影响了钼氧化物在SnO2表面的存在形式，较低温度处理Sn氧化物后，催化剂中MoO3与MoOx共存，且Mo-Sn界面处Mo5+配位结构增多，催化剂表面较多的酸量有利于DME氧化反应进行，强碱不利于MF生成。