摘要
建立了一种由青霉素菌渣中青霉素G残留量的液相色谱-串联质谱测定法。以20%乙酸锌+10%亚铁氰化钾溶液作为蛋白质沉淀剂,对样品进行预处理,再将0.1%甲酸水溶液+乙腈作为流动相进行梯度洗脱,最后以Plus C18柱作为分离柱,在串联质谱ESI(+)模式下进行MRM检测。方法青霉素G检出限(S/N=3)为1.4 ng/mL,线性范围为1.4150 ng/mL,线性相关系数为0.999 5,样品检出浓度和最低定量浓度分别为1.8μg/kg、3.0μg/kg。在9.0、40和80μg/kg 3个添加水平中,各组分的回收率在76.3%93.2%之间,相对标准偏差<5%。该方法结果定性定量准确,重现性好,可满足制药菌渣中青霉素G药物残留检测的要求。