研究炼焦煤热解成焦过程中胶质体阶段的结构对于认识成焦机理和指导配煤炼焦具有重要作用。采用基氏流动度测定仪对炼焦煤中镜质组进行热解实验以探究热解过程中胶质体的结构演化，并对特征温度点(Tp、Tm、Tk)产物进行X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、13C NMR结构表征。结果表明：随着热解温度的增加，微晶结构参数中的堆垛高度(Lc)、芳香度(fa)增加，石墨片层间距(d002)、碳微晶尺寸(La)减小；Raman结构参数中的碳结构石墨化程度(AG/Aall)增加，而热解产物中碳结构的缺陷结构和无序结构逐渐减小；核磁中芳香族碳含量逐渐增加，脂肪族含量减小。镜质组热解过程中胶质体流动度的变化分为胶质体发展过程与胶质体固化过程2个阶段，且2个阶段热解产物的结构演化速度存在明显差异，产物的结构参数在胶质体的发展过程中均演化较慢，而在胶质体的固化阶段演化较快。