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作者
乔娅斐刘俊丽叶翠平郭美鑫李文英
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单位
太原理工大学环境科学与工程学院 山西浙大新材料与化工研究院太原理工大学省部共建煤基能源清洁高效利用国家重点实验室
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摘要
针对芴和菲性质相似用常规分离法分离困难的问题，采用反应-分离耦合技术，以碳酸钾为催化剂，将芴转化为9-芴甲醇，考察了影响芴一步法合成9-芴甲醇的因素，并将其用于蒽渣中菲的提取分离。结果表明：以DMSO+10%乙醇为溶剂，n(芴)∶n(甲醛)∶n(碳酸钾)=1∶1∶0.2,13℃下反应15 min, 9-芴甲醇的收率约为25%,选择性>84%.乙醇能够抑制9-芴负离子的生成，无机盐影响了传质过程，使脱水反应速率降低。以芴和菲的混合物(质量比1∶4)为原料，经5次反应-分离后菲的收率和纯度分别为97.6%和93.2%;9-芴甲醇总收率为66.5%,平均纯度为95.0%.
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关键词
反应-分离耦合技术9-芴甲醇碳酸盐乙醇无机盐
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基金项目(Foundation)
国家自然科学基金资助项目(21776192；22038008)；山西浙大新材料与化工研究院资助项目(2021SX-FR003)；
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文章目录
1 实验材料与方法
1.1 实验材料
1.2 9-芴甲醇的合成
1.3 芴与菲的反应分离
1.4 检测方法
2 结果与讨论
2.1 乙醇加入量及反应温度的影响
2.2 碳酸钾用量及反应时间的影响
2.3 无机盐的影响
2.4 芴与菲的反应-分离
3 结论
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引用格式
乔娅斐,刘俊丽,叶翠平,郭美鑫,李文英.芴羟甲基化一步法合成9-芴甲醇用于蒽渣中菲的提取分离[J].太原理工大学学报,2023,54(02):241-246.DOI:10.16355/j.cnki.issn1007-9432tyut.2023.02.003.
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