煤矸石作为煤炭开采和洗选过程中产生的伴生固体废弃物，每年的排放量巨大，不仅会浪费土地资源，还会对生态环境造成影响。由于煤矸石中富含Fe2O3、Al2O3等金属氧化物，因此从中提取铁和铝是煤矸石资源化利用的一个重要途径。本研究采用热活化-酸浸法提取煤矸石中Fe3+和Al3+，通过单因素实验，以液固比、酸浓度、酸浸时间和酸浸温度为实验变量，研究其对Fe3+和Al3+浸出率的影响。在此基础上，利用Design-Expert 13和Box-Behnken进行响应面优化实验，并建立了高拟合度的回归模型。结果表明，Fe3+和Al3+浸出的最佳条件为：酸浸温度101.71℃、酸浓度2.67 mol/L、液固比5.90∶1 mL·g-1以及酸浸时间3.04 h,Fe3+、Al3+浸出率分别为66.04%、35.84%。本研究为煤矸石资源利用提供一定的参考价值。