“煤加工与洁净化工技术”专题（《煤炭学报》）

来源：《煤炭学报》

国际能源署(IEA)《全球煤炭市场报告(2018-2023)》预测，尽管未来煤炭对全球能源结构的贡献将略有下降，但当前仍是全球能源系统的核心，我国位居全球煤炭消费第一，煤炭清洁化发展至关重要。2020年政府工作报告指出“保障能源安全，推动煤炭清洁高效利用”，为煤炭行业的高质量发展指明了方向。但总体而言，我国煤炭清洁高效利用仍面临成本高、部分关键技术不成熟、配套设施和相关政策缺失等问题，要实现规模化产业发展还存在诸多阻力和挑战。

因此，面向国家重大战略需求、面向经济主战场、面向世界科技前沿，推进煤炭清洁高效利用，《煤炭学报》编辑部特邀太原理工大学煤科学与技术重点实验室李文英教授担任客座主编，在2021年第4期组织出版“煤加工与洁净化工技术”专题。

行业视野: 煤化工
类别; 74个
关键词; 83位
专家; 17篇
论文; 14592IP
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基于可分离-选择性破坏分析方法的煤沥青有机结构研究

作者(Author)：王玉高, 王志磊, 申峻, 牛泽世, 牛艳霞, 魏贤勇

摘要：我国煤焦油沥青(CTP)产量丰富，但利用水平低下。从分子水平上研究CTP的有机结构特征是实现其高效利用的前提。然而CTP结构复杂，通过单一的直接表征手段得到的仅是CTP中各种混合组分重叠交叉的平均结果。本研究以山西某焦油加工厂生产的CTP为样品，采取可分离-选择性破坏的研究思路，从分子水平探究CTP的有机结构特征。基于溶剂溶解度参数的差异及其对CTP萃取效果，使用甲醇、环己烷和甲苯对CTP进行逐级萃取将CTP分为3个萃取物和萃余渣，并采用现代仪器分析结合钌离子催化氧化手段，对各组分进行系统表征。研究发现，逐级萃取可有效地将CTP分为可溶组分和难溶组分，并能将可溶组分进一步分离为3个族组分。从甲醇萃取物到萃余渣，芳香度逐渐增大，热稳定性依次增强。其中甲醇萃取物中含有较多的含氮化合物，环己烷和甲苯萃取物中芳香族组分含量逐渐提高，在环己烷萃取物中5环化合物的相对含量最高，而甲苯萃取物中6环化合物的相对含量最高，萃余渣则以致密的迫位缩合芳环结构为骨架，结构单元中芳环平均尺寸接近7个。各组分通过分子间作用力构成CTP整体，可溶组分以游离或嵌入形式存在于难溶组分的大分子芳环骨架中。通过萃取作用，溶剂逐级破坏这些作用力，将可溶组分带走，而留下表面有较多凹陷和孔的萃余渣。

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2021年第04期

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芴两步法合成9-芴甲醇在蒽渣提取分离菲中的应用

作者(Author)：郭美鑫, 叶翠平, 师田田, 梁美生

摘要：来自高温煤焦油的蒽渣富含菲和芴等高附加值成分，是典型工业有机固体废弃物。菲和芴是重要的化工中间体，在光电材料、医药、农药等领域具有广泛应用，由于菲与芴性质相近，采用常规分离方法很难实现有效提取。利用芴两步法合成9-芴甲醇的中间产物9-芴甲醛与菲的溶解性差异，采用反应-分离耦合技术，实现菲提取的同时可联产高附加值的9-芴甲醇。实验以芴为原料，在碱催化下，先将芴转化为9-芴甲醛，再还原成9-芴甲醇。考察了酰基化试剂、还原剂、助剂种类以及反应物配比、温度、时间等对反应的影响。结果表明:酰基化阶段采用一段式温度反应，以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂，质量分数20%乙醇钠-乙醇溶液为催化剂、甲酸乙酯为酰基化试剂，芴可高效转化为9-芴甲醛;还原阶段无需转换溶剂，以NaBH4为还原剂，加入可溶性无机金属盐助剂，如BaCl2或CaCl2等，可提高NaBH4的还原能力及产物的选择性，9-芴甲醇的选择性和收率可达100%。其他组分菲、蒽和咔唑不参与芴的反应，可在反应过程中实现与芴的分离。以芴与菲模型混合物为原料，经反应-分离后，菲的纯度为96.90%，收率为98.95%;9-芴甲醇纯度97.68%，收率最高可达91.58%。以蒽渣为原料，由于其他组分在预处理过程中积累，最终得到的菲与9-芴甲醇的纯度分别为83.88%和94.35%，收率分别为64.46%和89.49%。

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基于化学族组成的煤化学研究体系构建及其应用

作者(Author)：田原宇, 谢克昌, 乔英云, 田斌

摘要：针对170多年来按照物理相似性、以显微组分为基础的传统煤化学研究方法普适性差和近70 a来借助现代分析仪器和量子化学计算得到的煤大分子结构模型无法解析煤结构和反应性的关联性的核心问题，提出表征可溶化程度的相对抽提率概念，构建了基于环己酮和CS2-NMP复合溶剂分步抽提煤的普适性可溶化体系，按照化学相似性将煤中有机物分为饱和分、芳香分，胶质、沥青质、碳青质和焦质6个化学族组分，开展不同变质程度煤化学族组分的物理化学结构、组成及其不同热解条件下的热解行为、热解特性、反应机理与动力学研究;提出煤热解反应主体由热离解的自由基主导的新观点，构建了普适性的煤热解自由基调控机理及其强化机制，并按照煤化学族组分的基元反应产生初始自由基、自由基调控和自由基复合3个阶段的反应机理合理有效地解析了煤等离子热解制乙炔过程反应历程与机理以及产物中乙炔选择性高达80%以上的现象、低阶煤快速热解提质实现焦油收率最大化的适宜条件等工业现象，从而形成了基于化学族组成的现代煤化学研究方法，实现了从分子水平识别、表征和描述煤的组成和物理与化学结构参数、煤中各种化学键和有害组分的存在形态，进而利用煤的化学族组成从分子水平研究煤转化过程的反应历程、反应机理和反应动力学，揭示各种煤在反应性方面的相似之处，提高煤转化过程效率、降低污染排放，为煤炭资源的高效清洁转化与利用提供借鉴。

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2021年第04期

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生物质与重油共热解特性及气体逸出规律

作者(Author)：向欣宁, 张乾, 袁泉, 郝泽光, 栾春晖, 涂椿滟, 梁丽彤, 黄伟

摘要：生物质是一种丰富、清洁和可再生的有机燃料，生物质能的开发和利用可有效解决环境污染和能源问题。然而生物质热解油、气的热值低等问题抑制了其开发利用。生物质与重油共热处理改变了单一的生物质热解和重油加氢裂化加工模式，降低了重油加工的难度，一定程度上改善生物质热解油、气热值低等问题。采用热重-质谱联用技术对生物质(玉米杆)和重油(FCC油浆)的单独热解和不同掺混比例下混合样品共热解特性进行研究。通过将混合样品共热解的实验失重率与理论失重率进行比较，研究玉米杆与FCC油浆共热解的相互作用特性。结果表明，玉米杆与FCC油浆主反应温区较为接近，均在200~400 ℃发生明显失重，但二者发生的反应类型并不相同。玉米杆主要发生热裂解反应，伴随着大量H2，CH4，CO，CO2，H2O(g)等小分子的逸出。而FCC油浆更多是发生挥发或蒸馏反应，仅在温度高于400 ℃时发生热裂解缩聚成焦反应，并伴随着少量CH4气体的逸出。玉米杆与FCC油浆共热解的实验曲线与理论曲线基本一致，并未有突变现象发生，但在热解主反应区(＜400 ℃)存在相互作用，且随玉米杆比例增加，相互作用增强，而在焦结构演变区，混合样品之间的相互作用较弱。结合在线质谱分析，共热解过程中气体逸出随玉米杆添加量的增加而规律性增加，说明生物质与FCC油浆共热解过程中相互作用所产生的改变较为温和。通过玉米杆灰与FCC油浆共热解实验验证发现，玉米杆灰具有促进FCC油浆热解的效果，而FCC油浆与脱灰玉米杆共热解则几乎没有相互作用。

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2021年第04期

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铁助剂对长焰煤“热解-燃烧”过程中的减氮脱硝作用

作者(Author)：阎志中, 张凯霞, 刘月华, 刘守军, 杨颂, 杜文广

摘要：煤燃烧产生大量氮氧化物(NOx)对生态环境破坏严重，而民用散煤燃烧排放的NOx是燃煤发电排放的一倍。因此，研究民用散烧NOx排放控制意义重大。基于此，提出对原煤经干馏制备民用洁净燃料，借助“热解减氮+燃烧脱硝”2步耦合机制，实现洁净燃料直燃过程NOx的超低排放。具体研究内容:在管式炉中将煤与金属助剂(FeCl3)先经热解制备洁净燃料，再考察洁净燃料燃烧实验过程NOx排放情况。系统研究铁负载比、热解温度、燃烧温度等因素对氮在“热解-燃烧”过程的迁移规律，并对铁助剂的作用机理进行探讨。结果表明:铁助剂的负载比为0.5%，热解温度为1 000 ℃时氮脱除效果最佳，氮脱除率为93.6%。高温热解后的焦炭中铁主要以Fe2O3，Fe3O4，α-Fe形态存在，这些铁物相能够催化更多的含氮化合物转化为无污染的N2;同时，温度的升高也有利于洁净燃料燃烧过程NOx的脱除，在燃烧温度为1 000 ℃时，助剂负载比为0.5%时，NOx排放的质量浓度为116.68 mg/cm3，相比原煤燃烧NOx排放减少了46.7%。燃烧过程形成的Fe2O3对NOx与CO，C的还原反应有一定的催化作用，可以催化燃烧过程形成的NO转化为N2。铁助剂的进一步引入，借助“热解减氮-燃烧脱硝”的机制，实现了洁净燃料燃烧NOx超低排放的效果。

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气化渣水介重选及其分离炭制备脱硫脱硝活性焦试验研究

作者(Author)：任振玚, 井云环, 樊盼盼, 高艳春, 王建成, 董连平, 鲍卫仁, 樊民强, 常丽萍

摘要：对国家能源集团宁夏煤业有限责任公司GSP干粉气化炉产生的气化细渣进行了粒度组成、密度组成等基本物性分析，利用复锥结构水介旋流器对其进行了水介质重力分选，以产品灰分、产率、碳分布率为评价指标，对前期条件试验获得的结构参数和操作参数的优选组合，通过水介质重力分选一次分选得到了富碳产品、高灰产品和富灰产品3种分质产品。富碳产品产率占入料8.37%、灰分12.69%，与原渣相比，碳含量提高了51.62%;富灰产品产率24.36%，灰分95.68%;富碳产品和高灰产品合计碳回收率达到97.09%，实现了残炭与灰的高效分离与富集。从产品视密度差异和可选性差异验证了水介质重力分选的可行性。对原样及3种分质产品分别进行SEM-EDS能谱分析、BET孔结构分析、XRD测试等。富碳产品多为不规则多孔絮状物，具有较高的比表面积和孔体积，总比表面积287.82 m2/g，微孔比表面积为155.89 m2/g，具备制备活性焦的潜质。以富碳产品为原料，通过添加固定配比的焦煤、长焰煤、焦油、沥青等原料，基于前期不同煤种的配比方案及热解过程中的相互作用机理，采用配煤法在富碳产品掺比质量分数50%时，制得的活性焦耐磨强度达到97.00%，耐压强度498.5 N(实测值)。参考国家标准要求对制备的气化渣基活性焦进行脱硫脱硝性能评价，计算得到其脱硫值为32.63 mg/g，远高于标准要求，脱硝率为27.50%。

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煤基石墨烯/Fe2O3自支撑电极的制备及其储锂性能

作者(Author)：张亚婷, 李可可, 任绍昭, 张永玲, 刘国阳, 周安宁

摘要：基于煤炭开发新型碳纳米材料，用于增强过渡金属氧化物电化学性能，构筑高比容量、高稳定性锂离子电池负极材料具有巨大的应用潜力。以宁夏太西无烟煤为碳质前体，采用高温石墨化-化学氧化策略制备得到煤基氧化石墨烯(CGO)，并以多孔泡沫镍为3D支撑骨架和集流体，依次以含铁的DMF/H2O混合溶液和CGO水溶液为电解液，通过二次原位电沉积技术构建了煤基石墨烯/三氧化二铁(CG/Fe2O3)自支撑复合材料。利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱(Raman Spectra)等手段对产物的形貌结构和物相组成进行了表征。结果表明，DMF与H2O的体积比为1∶1时，所制备的Fe2O3自支撑材料呈鹿角状结构;CGO的质量浓度为0.1 mg/mL时，所制备的CG/Fe2O3-1复合材料呈现分级多孔自支撑结构。将CG/Fe2O3-1自支撑复合材料直接作为锂离子电池负极，在1.0 A/g大电流密度下，具有1 156 mA·h/g的高可逆容量，容量保持率达88.9%;当电流密度提升至5.0 A/g时，容量仍可保持在1 074 mA·h/g左右，展现出优异的倍率性能。电荷储存机理分析表明，CG/Fe2O3-1复合电极的电容主要源于电池充放电过程中CG产生的双电层电容以及Fe2O3氧化还原反应产生的赝电容贡献。这种出色的储锂性能归因于分级自支撑负极的宏观设计，其赋予CG/Fe2O3-1更加稳定的空间结构和通畅的Li+传输通道，能够有效改善Fe2O3充放电过程中的体积变化，加速锂化/脱锂动力学。

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2021年第04期

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煤基碳纳米片宏观体的结构调控及电化学性能

作者(Author)：曾会会, 邢宝林, 徐冰, 谌伦建, 张传祥, 刘晓, 张宝庆, 孙琦, 张玉龙

摘要：煤炭的洁净加工与高效利用是国家实施能源发展战略的核心内容，而煤的材料化是实现其低碳高值化利用的重要途径之一。以自制煤基石墨为原料，采用液相氧化-热还原工艺制备三维层次孔煤基碳纳米片宏观体(CCNSs)，利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、低温氮气吸附仪、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)和X射线光电子能谱(XPS)等手段表征其微观结构，并采用恒流充放电和循环伏安测试探究CCNSs用作锂离子电池负极材料的电化学性能。结果表明，煤基石墨经液相氧化-热还原处理可制备出富含多孔结构和石墨微晶片层的碳纳米片宏观体。氧化剂用量是影响CCNSs微观结构的重要因素，通过调节氧化剂的用量可实现对CCNSs中多孔结构和石墨微晶片层结构的有效调控。当氧化剂与煤基石墨的质量比为4时，CCNSs-3材料以相互交联的类石墨烯片层为主体骨架，辅以孔径为1.5~100 nm的“微孔-中孔-大孔”层次多孔结构，共同构筑成3D层次孔煤基碳纳米片宏观体，其石墨微晶含量约为38.9%，比表面积达285.6 m2/g，且含有5.47%的氧原子掺杂。在3D层次孔结构和石墨微晶片层的协同作用下，CCNSs材料用作锂离子电池负极材料表现出良好的电化学性能，在50 mA/g电流密度下的首次可逆容量最高可达917 mA·h/g(远高于传统石墨负极材料的理论容量372 mA·h/g)，在2.0 A/g大电流密度下可逆容量仍可达300 mA·h/g，经过120次循环后容量为1 047 mA·h/g，展现出优异的倍率特性和循环稳定性，是一种比较理想的锂离子电池负极材料。

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