为了满足工业园区尾水中高环境风险污染物识别检测需求，本文采用气相色谱质谱联用（GC-MS）方法，实现了化工/制药工业园区尾水中烷烃、烯烃、苯系物、酮醇酯酸类等有机物的快速定性分析。根据工业园区重点企业生产工艺和水质调研分析，筛选尾水中具有代表性的3.己醇、3.己酮、3.（3,5.二叔丁基.4.羟基苯基）丙酸甲酯和4.溴.2，6.二叔丁基苯酚为典型有机物，并建立了高效液相色谱（HPLC）定量分析方法，该方法对实际样品的加标回收率为80%～97%，平均回收率为87%～95%。此外，为验证典型有机物的生物降解效果，进行了好氧和厌氧生物序批式实验，结果表明，典型有机物好氧处理中的去除效果优于厌氧处理，有机物浓度去除率为48.0%～88.8%,COD去除率为76.2%～99%,TOC平均去除率为41.9%～72.8%。为进一步研究工业废水的生物深度处理技术原理或工艺升级改造提供理论和技术支撑。