硫是煤中主要有害元素，煤炭利用过程中硫的排放是酸雨的重要成因，脱硫是煤炭洁净利用的研究热点之一。微波具有促进反应发生、加快反应速率的作用，微波协同化学助剂脱硫是煤炭脱硫的重要手段。本文通过微波辐照结合3种化学助剂研究煤中硫的脱除效果，利用正交试验考察微波辐照时间、化学助剂种类和煤种对脱硫效果的影响。结果表明，煤种对微波协同不同助剂的脱硫效率影响较大，所选3种煤样的最佳辐照时间各不相同;硝酸与微波联合的脱硫效果最好，其中贵州(GZ)煤在微波协同硝酸作用下，全硫脱除率可达71.2%。形态硫测试分析表明煤样经脱硫后无机硫脱除效率较高，最高可达90.5%，有机硫脱除效率在20%~40%。XRD谱图分析显示微波协同化学助剂脱硫后，煤中主要矿物和煤质结构没有明显变化，微波在脱除煤中硫分的同时可保持煤炭基质稳定。XPS谱图分析表明，煤样硫醚(醇)类有机硫脱除效果较好，脱除率可达49.4%，亚砜类略低，脱除率为23%~28%，噻吩类有机硫脱除效果最差，脱除率在10%~20%。